一 课题背景
表面活性剂是指一种能显著降低液体表面张力，或改变两种液体之间或液体与固体之间界面张力的物质[1]。它由亲水的极性部分和亲油的非极性部分组成。由于其分子结构特点，容易定向吸附在水溶液表面，因此只需要很小的浓度就可以显著降低液体表面张力。在低浓度的水溶液中，表面活性剂主要以单个分子或离子的形式存在，同时也会存在一些二聚体、三聚体。当浓度增加到一定程度时，表面活性剂分子的疏水基通过疏水相互作用缔合在一起而远离水环境，形成疏水基向内、亲水基朝向水中的胶束。表面活性剂分子缔合形成胶束的最低浓度即为临界胶束浓度(CMC)。达到CMC时，不仅溶液的表面张力不再下降，溶液的电导率、渗透压、蒸气压等诸多其他物理化学性质会发生明显变化[2]~[3]，利用这些参数对一系列浓度作图可以测定出表面活性剂的临界胶束度[7]。
二 项目实施意义
由于表面活性剂可提供润湿、增溶、乳化等作用，其已经广泛应用于药用辅料的开发。临界胶束浓度是表面活性剂的重要功能性指标，准确测定出其数值对药物制剂的处方研发与优化有重要意义。国内对临界胶束浓度测定法的研究主要集中于使用表面张力法[4]、电导率法[5]、芘荧光探针光谱法及其他光谱法的方法。从目前的国内发表的许多论文中，各种方法都有其利弊，并且都有值得优化的地方。国外对临界胶束浓度的测定方法目前集中于等温滴定量热法图解法、荧光法、振动光谱等方法，研究方向主要是热力学参数、系统误差来源等[8]。临界胶束浓度的研究在各个国家药典关于表面活性剂的功能性研究通则中都有所要求，以确保制剂的质量。但目前各国药典均未明确表面活性剂临界胶束浓度的测定法，所以临界胶束浓度测定方法的研究对于保证相关药物制剂的生产和发展具有重要意义。本课题使用不同的方法对不同类别、来自不同厂家的聚氧乙烯脂肪醇醚类非离子表面活性剂的临界胶束浓度进行测定，以确定该类表面活性剂的最佳测定方法，并探究不同测定方法的关键影响因素。为各国药典制定该类表面活性剂的临界胶束浓度标准提供科学参考依据。
三 实验方法
3.1 表面张力法
表面张力测定法适合于离子表面活性剂和非离子表面活性剂CMC的测定，无机离子的存在也不影响测定结果。在表面活性剂浓度较低时，随着浓度的增加，溶液的表面张力急剧下降，当达到CMC后，表面张力的下降则很缓慢或停止。以表面张力对表面活性剂浓度的对数作图，曲线转折点相对应的浓度即为CMC[2]。本课题组将使用铂金板测定表面张力。铂金板法原理可以简单解释为：当感测铂金板浸入到被测液体后，铂金板周围就会受到表面张力的作用，液体的表面张力会将铂金板尽量地往下拉。当液体表面张力及其他相关的力平衡时，感测铂金板就会停止向液体内部浸入。这时候，仪器的平衡感应器就会测量浸入深度，并将它转化为液体的表面张力值。该方法测试精度高，使用方便，可方便地测量中高粘度液体的表面张力，并且可测量液体界面张力随时间的变化。但若样品中存在高表面活性的极性有机物如长链醇、高级胺、脂肪酸等，则表面张力-浓度曲线转折点变得不明显，不易确定临界胶束浓度，同时表面张力的测定易受环境温度、容器洁净程度等的影响。
3.2芘荧光法
水介质中常用的疏水性探针有芘及其衍生物 ,选择芘作为荧光探针是因为:第一 ，芘的荧光光谱资料详细。第二，芘的激发单线态有较长的寿命。第三,，胶束对芘有明显的增溶作用。芘对其所处微环境极为敏感，经 335nm处激发后, 芘在溶液中的荧光发射光谱中出现5个电子振动峰 ,分别在 373、379、384、394 及 480nm附近[2]。第一个电子振动峰373nm与第三个电子振动峰 384nm的荧光强度之比I1/I3强烈地依赖于芘分子所处环境的极性。表面活性剂达到CMC形成胶束以后，可以把芘荧光分子探针包载在疏水内核中，从而降低芘荧光分子所在环境的极性，I1/I3 特征值会显著降低[3]。利用这种特性就可以测定表面活性剂的临界胶束浓度。荧光探针法操作简单 ,对体系无特殊要求, 探针用量少 , 对体系的干扰小, 不受无机盐及其他高表面活性杂质的影响，也不受温度的影响，已广泛用于CMC及聚集数的测定。
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