尼麦角林片含量测定方法验证文献综述

1研究目的

在尼麦角林片质量的一致性评价工作中，对尼麦角林片含量测定方法进行验证的方案。论文目的主要是验证此测定方法是否适用于尼麦角林片的含量测定。实验的验证项目包括：系统适用性试验，专属性试验，线性试验，准确度试验，精密度试验，溶液稳定性试验以及耐用性试验。

2背景介绍

尼麦角林(Nicergoline)化学名为（8beta;）10-甲氧基1，6二甲基麦角林-8-甲醇基5-溴3-吡啶羧酸酯，分子式为:C24H26BrN3O3，分子量为484.39。本品在二氯甲烷中易溶，在96%乙醇溶液(V/V)中溶解，在水中几乎不溶。其片剂为半合成的麦角生物碱衍生物,主要成分为麦角烟酸醋，具有较强的a受体阻滞作用和扩张血管的作用, 能加强脑部新陈代谢和神经递质转化作用,可加强脑细胞能量的新陈代谢，增加氧和葡萄糖的利用，促进神经递质多巴胺的转换而增强神经传导，加强脑部蛋白质生物合成改善脑功能。临床上具有抑制血小板聚集和抗血栓作用,能有效促进脑梗塞后、神经外科手术后神经功能的恢复;治疗由脑血管疾病 引起的脑血管性痴呆、多发性脑梗死痴呆有较好的疗效【1】。适应症为急性或慢性脑血管障碍或脑代谢功能不良。慢性脑部功能不全引起的行动不便、语言障碍、耳鸣、头晕目眩、视力障碍、感觉迟钝、头痛、失眠、记忆力减退、注意力不集中、精神忧郁、不安、激动及老年期痴呆。

3意义

药品质量标准分析方法的验证,就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到预期目的,或证明由分析方法误差而导致试验结果判断错误的概率是否在允许范围之内,而进行的科学证明。分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于检测用途。目前各种药品的质量标准检测方法学验证非常多，此次研究只是选取了尼麦角林作为对象，并以此为例，研究药品质量标准的分析方法的验证方案。

4研究现状

分析方法的验证于 1994年 10月经ICH执委会讲座通过国际协调 ,形成最后文本推荐给美国、日本、欧共体国家药政管理部门采用。 美国药典 ( USP) 23版已将质量标准方法的认证载入其附录。 由于美国联邦法规已明确规定 USP收载的药品质量标准为法定标准 ,故凡分析工作者使用 USP收载的分析方法时不必再去验证其准确性与可靠性而仅需证实其在实际使用条件下的适用性。 基于 USP-NF标准的法定地位 ,对推荐 USP采用新的或修订的质量标准分析方法则必须有足够的以实验数据支持的文件资料对该法的准确、可靠性进行验证。 鉴

于我国仍有大量的地方药品标准其水平参差不齐 ,有的分析方法缺乏专属性、重现性 ,急待整顿提高为国家标准。 而分析方法的质量直接影响药品标准的质量 ,因此有必要参照 ICH有关指导原则和 USP,结合我国国情 ,将药品质量标准分析方法的验证作为对分析方法的质控手段 ,形成规程性资料 ,逐步载入药典 ,必将有利于提高我国药品质量标准的总体研究水平。【2】

5研究方法