七叶皂苷A对照品的制备及臭氧处理对娑罗子药材中有效成分影响的研究文献综述

一、 研究问题 提取娑罗子中的七叶皂苷，对比用臭氧处理不同时间的娑罗子药材中七叶皂苷A 的含量，确证臭氧能否用于药材的保管。

二、 研究手段 制备七叶皂苷A标准品1 色谱条件制备型HPLC:waters HRC18柱(40mm@100mm,6Lm);流动相:乙腈-1%醋酸(28B72);流速:42mL/min;检测波长:220nm;进样量:2mL。

分析型HPLC: Agilent zorbax SB-C18(416mm@150mm);流动相:乙腈-磷酸(85%磷酸515mLy1000mL) (40B60);流速: 1mL/min;检测波长: 220nm;进样量: 10LL。

2 对照品的制备取七叶皂苷钠原料药适量,加入甲醇溶解,配制成约50mg#mL-1的溶液,采用制备液相的分离条件,分别收集42~49min和52~60min的流动相(见图2),重复上述操作,合并溶液,经50e旋转蒸发仪真空浓缩至干,甲醇洗脱,氮气吹干,常温减压干燥48h,最后得到2种白色结晶粉末。

3 制备样品的定性Liebermann-Burchard反应:各取上述2种白色粉末适量加冰醋酸015mL溶解,加醋酐015mL和硫酸015mL,显红色,证明有皂苷的存在。

4 纯度检查取上述2种白色粉末适量,甲醇溶解,配制约成1mg/mL的溶液,另取原料药适量,同法配制成溶液,分别按/2110项下分析HPLC的条件进样,其保留时间均与原料药中七叶皂苷A和七叶皂苷B的一致。

按面积归一化法计算两峰的含量,结果:七叶皂苷A为98164%;七叶皂苷B为99123% (见图3)。

5 结构鉴定紫外光谱:提取高效液相DAD检测器中紫外光谱图(见图4),都为末端吸收峰,为皂苷的紫外吸收特征。

质谱[ESI-TOF/MS (m/z)]: m/z为1153离子峰的分子式为C55H86O24Na,即七叶皂苷A分子加合1个Na的离子( [M Na] 离子; m/z为1131离子峰的分子式C55H87O24,是七叶皂苷分子的加氢离子( [M H] )离子,为其准分子离子峰。

七叶皂苷B的碎片离子及其峰强度和七叶皂苷A十分相似,与文献[4]结果一致。